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【目的】
高锰酸盐指数，表示在一定条件下，用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量，是反映水体中有机和无机可氧化物质污染的常用指标，主要用于评价饮用水和地表水水质。本实验采用高锰酸钾滴定法，通过CT-1自动电位滴定仪测定水样中的高锰酸盐含量。 |
【仪器配置】
1.CT-1Plus电位滴定仪；
2. 搅拌台；
3. ORP-102复合电极；
4. 100mL滴定杯；
5. 电子天平（精确到0.1mg）；
6. 烧杯、量筒、移液管等。
【试剂】
样品：水样 滴定剂：0.01mol/L高锰酸钾标准溶液 | 草酸钠标准液：C(1/2Na2C2O4)=0.05mol/L 硫酸：(1+3) |
【测定方法】
取样前，先用硝酸银滴定法判断水中氯离子含量，然后取50mL水样于250mL锥形瓶中，依次加入5mL硫酸，用移液管加入1.5mL高锰酸钾溶液，摇匀，置于沸水浴内30min。取出后移入1.5mL草酸钠至溶液为无色，趁热用高锰酸钾滴定至刚出现粉红色，保持30s不退，记录高锰酸钾体积V1。 空白试验，用50mL水代替样品按上述步骤。向空白试验滴定后的溶液中加入1.5mL草酸钠，将溶液加热至约80℃。用高锰酸钾滴定至终点。 分别设置空白滴定和样品滴定方法，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。 结果计算公式：IMn={[（1.5+V1）*1.5/V2]-1.5}*C*8*1000/50 式中： C——草酸钠标准液浓度(mol/L）； V1——水样消耗体积(mL）； V2——加热回流时所取水样体积(mL）； 8——1/4O2的摩尔质量(g/mol）； 1000——单位换算系数； 50——样品体积(mL）； |
【仪器参数】
终点模式：智能判断终点 终点判断微分值：200+固定终点1000mv 搅拌速度：200 每滴间隔时间：800ms | 预注液：0.1mL 终点判断体积：前2；后0.3 最小滴加体积：10uL 最大滴加体积：100uL |
【样品测定记录】
样品来源：客户提供 | |
环境湿度：52% | 环境温度：25℃ |
空白滴定记录
样品名称 | 空白 | |
测定次序 | 进样量 | 终点体积 |
1 | 50mL | 1.7032mL |
2 | 50mL | 1.6586mL |
分析时长：约5min | 平均值：1.6809 | RSD值：1.32% |
样品测定记录
样品名称 | 水样 | ||
测定次序 | 进样量 | 终点体积 | 含量结果 |
1 | 50mL | 0.4608mL | 1.9982mg/L |
2 | 50mL | 0.4447mL | 1.8833mg/L |
分析时长：约3min | 结果平均值：1.9401mg/L | RSD值：2.99% | |
【滴定曲线】
空白 样品
【结果讨论】
经测定水样的高锰酸盐指数为1.9401mg/L，重复性符合相关标准要求，需注意氯离子的干扰，如果氯离子浓度超过300mg/L，采用用碱性高锰酸钾法。 |
【相关标准】
GB11892-89水质 高锰酸盐指数的测定 |
